Разрабатывая технологию получения готовой формы препарата, фармацевты уделяют особое внимание исследованию фракционного состава субстанций порошков, вспомогательных веществ, красителей, наполнителей, ведь они — основные компоненты многих лекарственных средств. В этом процессе каждая деталь важна и может повлиять на конечный результат. Потому все устройства, методики отбора проб, а также их измельчение и анализ должны соответствовать стандартам.
Компания ХЛР (ООО «Химлаборреактив») уже более 27 лет поставляет лабораторное оборудование от лучших мировых производителей и является лидером украинского рынка приборов для контроля качества. Наши специалисты подобрали лучшие решения для фармацевтической отрасли, которые обеспечат безупречные исследования фракционного состава.
Оборудование для отбора проб
Пробоотбор как первый шаг исследования направлен на изучение целого на основе анализа части. К выбору оборудования следует подходить взвешенно, ведь на его корректную работу может влиять много факторов. Итак, нужно учитывать:
- Свойства анализируемого материала
- Способ отбора пробы
- Тип емкости, в которой находится материал
- Частоту проведения процедуры
- Материал пробоотборника (чтобы минимизировать загрязнения, приборы должны быть из инертных веществ, например, нержавеющей стали или высококачественных синтетических материалов)
- Простоту очистки и стерилизации (для фармацевтики идеальным решением будут одноразовые пробоотборники, упакованные в стерильную тару)
Кроме того, нужно следить, чтобы многоразовые устройства для пробоотбора не имели щелей и технологических неровностей. В таких местах накапливаются остатки отобранных проб, которые очень сложно удалить, следовательно, от них могут загрязниться следующие пробы. Поэтому для пробоотбора лучше всего подойдет оборудование с очень гладкими поверхностями. Из материалов оптимальны электрополированная нержавеющая сталь и политетрафторэтилен.
 |  |  |
Методики пробоотбора — для физических и аналитических исследований
Физические исследования проводят, чтобы определить следующие показатели материалов: объемная плотность, распределение по объему, физические свойства и, при необходимости, окраска и степень загрязнения. При пробоотборе очень важно не изменить характеристики вещества или не разрушить его, а также учитывать упаковку и транспортировку отобранного материала в лабораторию (необходимо максимально защитить его от загрязнения).
Компания «Химлаборреактив» предлагает для отбора проб в фармацевтической отрасли высококачественные и надежные приборы от мирового лидера BürkleGmbH (Германия). Широкий ассортимент пробоотборников поможет удовлетворить требования именно Вашего производства или лаборатории.
Измельчение в пробоподготовке растительного сырья и твердых лекарственных форм к контролю качества
Контролю качества аналитическими методами предшествуют такие основные этапы подготовки твердых лекарственных средств: измельчение и последующее растворение полученной массы в соответствующем растворителе. Для проведения контроля хроматографическими методами подготовленные образцы должны быть в жидком и отфильтрованном виде, прежде чем их можно будет вводить в колонку. Поэтому так важно получить мелкие частицы или суспензию способом мокрого измельчения, которую можно еще больше развести. Рассмотрим процесс на примере оборудования от партнера ХЛР — немецкой компании FRITSCH.
Классический метод + механическая ступка
Для этого метода традиционно используют ступку и пестик. Благодаря механической ступке FRITSCH PULVERISETTE 2 от ХЛР этот этап усовершенствован: измельчаются 10–20 таблеток одновременно, по требованиям методов контроля качества, а регулируемая продолжительность измельчения с точностью до секунды обеспечивает воспроизводимые результаты. Всего за 1–5 минут Вы получаете однородный порошок с размером частиц менее 100 мкм. Измельчение с помощью PULVERISETTE 2 можно применять в валидации методик анализа и проверке методик, согласно которым требуется ручное растирание в ступке.
Инновационный метод с микромельницей
Преимущество классических методов (с механической ступкой) — в мягком измельчении, когда тепловая нагрузка сведена до минимума, например, в работе с особо чувствительными аналитами, которые могут разрушаться во время подготовки. Однако в этом случае может возникнуть проблема с окончательной тонкостью образца, а также с последующим растворением.
Инновационная планетарная микромельница FRITSCH PULVERISETTE 7 premium line от ХЛР измельчает частицы значительно ниже требуемого диапазона размеров для хроматографических методов, при этом учитываются такие важные параметры, как количество жидкости, размер шарика для измельчения, длительность процедуры и скорость вращения. Высокопродуктивная планетарная микромельница обеспечивает сверхвысокую скорость вращения размольных стаканов — до 2200 об./мин, что дает желаемый размер частиц менее чем за три минуты. Через программное обеспечение осуществляется автоматическое управление, а также облегчается валидация процесса измельчения. Такой процесс измельчения особенно подходит для контроля качества антибиотиков.
Концепция измельчения FRITSCHPULVERISETTE 7 premium line учитывает запросы по дроблению образцов до нанодиапазона, важного в производстве новых лекарственных средств.
Измельчение растительного сырья
Механическое измельчение и гомогенизацию лекарственного растительного сырья можно проводить с двумя разными типами мельниц из ассортимента продуктов FRITSCH от ХЛР. Первый — роторная мельница с переменной скоростью PULVERISETTE 14 classicline для тонкого измельчения до размера частиц не более 80 мкм и веса образцов не более 150 г. Второй — универсальная режущая мельница PULVERISETTE 19, которая демонстрирует значительно более высокую производительность, а следовательно, измельчает большее репрезентативное количество сырья. Большой выбор ситовых кассет и диапазон параметров позволяют пользователям точно настраивать конечный размер частиц. PULVERISETTE 19 полностью выполнена из коррозионностойкой нержавеющей стали 316L, которая соответствует требованиям директив фармацевтической промышленности. Система легко разбирается и стерилизуется между партиями, что добавляет общей производительности и сокращает время простоя работников и оборудования.
 |  |  |
Исследование фракционного состава
Фракционный (гранулометрический) состав является важным фармако-технологическим свойством порошкообразных фармацевтических субстанций. Показатели, на которые влияет фракционный состав:
- Текучесть
- Насыпная плотность
- Точность дозировки
- Уровень грануляции и прессования
- Качественные характеристики препарата (внешний вид, растворение, однородность по массе, содержание действующего вещества и т. п.)
- Параметры производственной безопасности — пылеобразование, а в конечном итоге биодоступность и фармакологическая эффективность готовых лекарственных форм
Ситовой анализ — измеряем в широких диапазонах
Еще один классический метод гранулометрии на сегодняшний день достиг наивысшего уровня развития. Автоматизированные приборы FRITSCHANALYSETTE 3 PRO, SPARTAN и ANALYSETTE 18 со встроенным микропроцессорным контролем и автоматизированными системами расчета обеспечивают рассеивание в сухой и жидкой среде от 20 г до 15 кг и позволяют проводить измерения в очень широких диапазонах: от 20 мк. Но, несмотря на все преимущества, ситовый анализ остается трудоемкой и длительной процедурой, поэтому с развитием технологий его заменяют более передовые модели анализаторов.
Лазерная дифракция — просто и универсально
Современные устройства способны исследовать распределение частиц по размерам методом лазерной дифракции (ЛД) и динамического анализа изображений. Методом ЛД пользуются в мире более 50 лет, но разработка инструмента для рутинных ежедневных процессов до сих пор актуальна. Лазерная дифракция признается многими фармакопеями мира — USP <429>, EP 2.9.31, а также Государственной фармакопеей Украины и достаточно широко применяется на фармпредприятиях.
Устройство ANALYSETTE 22 за время своего существования получило несколько модификаций и завоевало популярность во всем мире, а также статус флагмана в этом сегменте аналитической индустрии.
Основные преимущества использования метода лазерной дифракции:
- Широкий диапазон измерений: от 10 нм до 3,8 мм. На практике лазерная дифракция используется преимущественно в диапазоне от 50 нм до 1500 мкм.
- Простота в эксплуатациии высокая скорость: полная оценка размера частиц происходит автоматически в течение 1–2 минут, а четко оформленные результаты видны непосредственно на экране.
- Универсальность: с наличием влажного и сухого диспергирования легко анализировать как суспензии и эмульсии, так и порошки.
- Надежность и воспроизводимость результатов: последовательное выполнение стандартной операционной процедуры (СОП) гарантирует воспроизводимость условий выполнения анализа с RSD ниже 0,5 %. Стандартные образцы с известным гранулометрическим составом помогут проверить точность метода ЛД и соответствие требованиям стандарта ISO 13320.
- Наличие дополнительных опций для контроля температуры и рН среды в циркуляционном контуре: это чрезвычайно важно, чтобы эффективно диспергировать образцы во время измерений и чтобы суспензия измеряемого материала достигла воспроизводимой стабильности.
Динамический анализ изображений
Этот ультрасовременный метод приобретает все большую популярность. Используя высокоскоростные цифровые видеокамеры (до 75 кадров/с) и высококачественные оптические системы, Вы можете проводить измерения в сухих средах, порошках и сыпучих материалах в диапазоне от 20 мкм до 20 мм, а влажное диспергирование, измерение в суспензиях и эмульсиях — в диапазоне от 5 мкм до 3мм.
После того как устройство зафиксирует изображения в реальном времени, математически вычисляются их морфологические характеристики, а затем определяется соответствующее распределение частиц не только по размеру, но и по форме. Приборы ANALYSETTE 28 ImageSizer оптимизированы для промышленного использования: простая сверхпрочная конструкция, герметично защищенная от пыли и влаги, обеспечивает точную оптико-механическую настройку и высокие оптические характеристики.
С программным обеспечением ImageSizing-Software можно увидеть каждую зарегистрированную частицу, а кроме того, свободно выбирать актуальные для Вас показатели: округлость в зависимости от минимального диаметра Фере, отношение сторон в аспекте пористости или выпуклость как функцию поперечного разреза частицы. Измеряя именно форму частиц, Вы будете легко различать образцы и классифицировать их по морфологическим параметрам. ПО также предоставляет дополнительную информацию и объяснение технологических характеристик порошков (насыпная плотность, текучесть, смешивание, слипание и образование агломератов и т. п.).
ANALYSETTE 28 ImageSizer имеет те же преимущества анализа, что и микроскоп, но еще несколько дополнительных:
- Полная автоматизация процесса с получением до 75 изображений в секунду позволяет регистрировать заметно больше частиц
- Репрезентативные результаты за короткий промежуток времени: получение данных репрезентативной выборки более 10 тыс. частиц занимает всего 5 минут
- Более высокая точность оценки
- Автоматическое формирование отчетов в зависимости от требований пользователя выдает протокол измерения в удобной форме
Решения под Ваши запросы от ХЛР и партнеров
Пробоотборники компанииBürkle GmbH и специализированное оборудование для подготовки проб и измерения размера частиц от FRITSCH GmbH Вы можете приобрести у официального дистрибьютора на территории Украины — ООО «ХИМЛАБОРРЕАКТИВ». Специалисты компании подберут оптимальные решения и комплектацию оборудования конкретно под Ваши задачи, обеспечат сервисное обслуживание и предоставят всю необходимую техническую и методическую информацию. Будьте всегда в курсе новинок вместе с ХЛР!